本发明涉及氧化镓的制备领域,具体涉及一种高纯氧化镓的制备方法及制备装置。
背景技术:
氧化镓是一种优良的宽带隙半导体,具有优良的电学和光学性质,被用于制备气敏传感器、紫外探测器、薄膜电致发光器件显示器件、透明导电薄膜,并展现出广阔的发展前景和应用空间。高纯氧化镓是制备钆镓石榴石的原料,钆镓石榴石单晶是液相外延yig(钇铁石榴石)以及类yig等磁光薄膜的理想衬底材料。
目前高纯氧化镓的制备方法很多,例如:以镓为原料,通过在碱液中三段电解法制得高纯氧化镓;采用ga(no3)3·xh2o为主要原料,添加无水乙醇和氨水后采用微波水热技术方法制备高纯氧化镓;使金属镓与硫酸反应生成硫酸镓,硫酸镓再与硫酸铵在水溶液中聚合结晶析出硫酸镓铵晶体,硫酸镓铵晶体经过烘干、焙烧,获得高纯氧化镓。
问题在于,上述制备方法中,三段电解法和硫酸钾接结晶提纯法的工艺流程长,耗时大,工艺复杂,不利于大规模高效地制备氧化镓;微波水热法难以彻底反应,容易有杂质残留,无法保证氧化镓的纯度。
技术实现要素:
有鉴于此,本申请提供一种高纯氧化镓的制备方法,通过高温水热反应制备出羟基氧化镓和氧化镓,再烘干并煅烧,使羟基氧化镓分解为氧化镓和水,水分蒸发逸出后,即获得高纯氧化镓。本申请还提供一种用于制备高纯氧化镓的制备装置。
为解决以上技术问题,本发明提供的技术方案是一种高纯氧化镓的制备方法,包括如下步骤:
金属镓与水混合反应生成混合物;
混合物过滤并烘干;
煅烧混合物,生成氧化镓。
优选的,所述金属镓与水混合反应生成混合物步骤,具体为:
取金属镓与水混合,镓与水的质量比为1:2-1:8;
将镓和水的混合物放入高压反应容器中,在150-250℃温度下反应1-1.5h,生成羟基氧化镓和氧化镓。
优选的,镓和水在高压反应容器中反应时持续进行搅拌。
优选的,所述煅烧混合物步骤,具体为:混合物在700-800℃温度下煅烧1-2h。
优选的,所述金属镓与水混合反应生成混合物步骤,添加原料包括金属镓、水和滤出液,所述滤出液来自混合物过滤并烘干步骤。
优选的,所述金属镓的纯度为4n,所述水为去离子水。
本发明还提供一种高纯氧化镓制备装置,包括高压容器,所述高压容器内设有电机驱动的搅拌杆,所述搅拌杆端部设有至少两组搅拌叶片,每组所述搅拌叶片之间的投影不重叠。
优选的,所述高压容器内设有带通孔的隔板,所述搅拌杆穿过通孔设置,所述电机和搅拌叶片分设在隔板两侧。
本申请与现有技术相比,其有益效果为:
金属镓与水反应后生成羟基氧化镓和氧化镓和混合物,通过烘干煅烧,即可使羟基氧化镓分解为氧化镓,简化了生产流程。制备过程中除了水无需其他化学药剂的掺杂,无需对反应物进行分离提纯操作,避免了杂质离子的混入影响纯度。
高压反应容器中,水的沸点增加,使得水热反应可以在更高的温度情况下进行,提高了反应速率和反应进行的程度。
水热反应生成的羟基氧化镓和氧化镓不溶于水,在进行过滤后,过量未反应的滤出液,即去离子水,重新作为原料添加到高压容器内,与新加入的金属镓和去离子水作为原料进行反应,提高了原料的利用效率。
在高压容器内设置的搅拌棒能维持反应溶液的流动,确保原料能充分接触反应,提高反应效率。
搅拌叶片的投影不重叠,在搅拌棒转动时,不同组叶片之间的水流搅动不同步,使得水流在纵向上也能形成对流,使搅动混合更加充分。
带通孔的隔板将搅拌棒的位置固定,搅拌棒及安装在上面的叶片能稳定处于高压容器的中轴线上,对整个容器内的原料进行均匀彻底的搅拌混匀。
附图说明
图1为本发明高纯氧化镓的制备方法流程图;
图2为本发明高纯氧化镓制备装置的结构示意图。
附图标记:高压容器1、电机2、搅拌杆31、搅拌叶片32、隔板4、金属镓5、去离子水6。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
请参考图1,本实施例提供一种高纯氧化镓的制备方法,包括如下步骤:
取4n纯度的金属镓与去离子水混合,镓与水的质量比为1:2-1:8;
将镓和水的混合物放入高压反应容器中,在150-250℃温度下持续搅拌,进行1-1.5h的水热反应,生成羟基氧化镓和氧化镓的混合物;
将混合物过滤,滤下的固体烘干;滤出液与去离子水混合作为原料使用;
固体混合物在700-800℃温度下煅烧1-2h,羟基氧化镓分解生成氧化镓。
本申请中所述4n纯度为当量试剂的纯度表示方法,即99.99%的纯度。
金属镓与高温水进行水热反应时,下叙反应同时进行:
2ga+3h2o=ga2o3+3h2↑
2ga+4h2o=2gaooh+3h2↑
煅烧羟基氧化镓和氧化镓混合物时,羟基氧化镓发生分解反应:
2gaooh=ga2o3+h2o↑
上述反应过程中没有其它化学试剂的添加,避免了杂质离子的混入。反应中的氢气和水都能方便建议地去除,保证了最终生成氧化镓的纯度。
实施例一
取4n纯度的金属镓与去离子水混合,镓与水的质量比为1:2;
将镓和水的混合物放入高压反应容器中,在150℃温度下持续搅拌,进行1.5h的水热反应,生成羟基氧化镓和氧化镓的混合物;
将混合物过滤,滤下的固体烘干;滤出液与去离子水混合作为原料使用;
固体混合物在700℃温度下煅烧2h,羟基氧化镓分解生成氧化镓。
实施例二
取4n纯度的金属镓与去离子水混合,镓与水的质量比为1:4;
将镓和水的混合物放入高压反应容器中,在180℃温度下持续搅拌,进行1.4h的水热反应,生成羟基氧化镓和氧化镓的混合物;
将混合物过滤,滤下的固体烘干;滤出液与去离子水混合作为原料使用;
固体混合物在730℃温度下煅烧1.8h,羟基氧化镓分解生成氧化镓。
实施例三
取4n纯度的金属镓与去离子水混合,镓与水的质量比为1:6;
将镓和水的混合物放入高压反应容器中,在210℃温度下持续搅拌,进行1.3h的水热反应,生成羟基氧化镓和氧化镓的混合物;
将混合物过滤,滤下的固体烘干;滤出液与去离子水混合作为原料使用;
固体混合物在770℃温度下煅烧1.4h,羟基氧化镓分解生成氧化镓。
实施例四
取4n纯度的金属镓与去离子水混合,镓与水的质量比为1:8;
将镓和水的混合物放入高压反应容器中,在250℃温度下持续搅拌,进行1h的水热反应,生成羟基氧化镓和氧化镓的混合物;
将混合物过滤,滤下的固体烘干;滤出液与去离子水混合作为原料使用;
固体混合物在800℃温度下煅烧1h,羟基氧化镓分解生成氧化镓。
实施例五
请参考图2,本实施例提供一种高纯氧化镓制备装置,包括高压容器1,高压容器1内设有电机2驱动的搅拌杆31,电机2设置在高压容器1外。搅拌杆31端部设有两组搅拌叶片32,每组搅拌叶片32之间的投影不重叠;高压容器1内设有带通孔的隔板4,搅拌杆31穿过通孔设置,电机2和搅拌叶片32分设在隔板4两侧。
本实施例提供的高纯氧化镓制备装置,将金属镓5和去离子水6放入高压容器1并封闭后,启动电机2,搅拌叶片32对原料持续不断地进行搅拌。通过加热并升高高压容器1内的压力,使去离子水6的温度达到180-250℃,金属镓5和去离子水6发生水热反应,生成羟基氧化镓和氧化镓。作为优选项,高压容器1采用钛合金材质制成,使得反应过程中,容器本体不会在水中析出离子,影响氧化镓纯度。
高压容器1可根据生产需要调整容量大小,例如设置为大型反应釜体,可一次投料量可达100kg以上,便于工业化规模化量产。该制备方法工序流程短,能量消耗少,实现了高纯氧化镓高效方便地制备。制备过程中金属镓无损耗流失,也没有危害性的废料排放,原料利用率高,不造成浪费。
以上仅是本发明的优选实施方式,应当指出的是,上述优选实施方式不应视为对本发明的限制,本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明的精神和范围内,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
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