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一种可见光响应高活性TiO2复合光催化剂的制备方法 （专利授权号：CN201811201883.7）
昌朝V1 （ 九江学院 教授 ）
2021-05-14至2041-05-14
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本发明属于有机化学技术领域,公开了一种可见光响应高活性TiO2复合光催化剂的制备方法,以取代Dawson结构HPC@TiO2分子印迹可见光催化剂的结构调控与降解PPCPs性能增强为文对象；用复分解等方法合成稀土(过渡)金属取代抗衡阳离子可见光响应HPC。用溶胶凝胶法等制备分子印迹TiO2,经浸渍法等构筑取代Dawson结构HPC@TiO2分子印迹可见光催化剂,用FTIR等进行表征,以可见光降解典型PPCPs对乙酰氨基苯酚、对羟基苯甲酸乙酯等为探针反应考察其光催化活性。
技术说明
1.一种可见光响应高活性TiO2复合光催化剂的制备方法,其特征在于,所述可见光响应高活性TiO2复合光催化剂的制备方法以取代Dawson结构HPC@TiO2分子印迹可见光催化剂的结构调控与降解PPCPs性能增强为对象；用复分解方法合成稀土或过渡金属取代抗衡阳离子可见光催化剂；用溶胶凝胶法制备分子印迹TiO2,经浸渍法构筑取代Dawson结构HPC@TiO2分子印迹可见光催化剂,进行表征,以可见光降解典型PPCPs对乙酰氨基苯酚、对羟基苯甲酸乙酯为探针反应考察其光催化活性；所述可见光响应高活性TiO2复合光催化剂的制备方法包括以下步骤：(1)通过逐步酸化法合成Dawson结构磷钨酸,先将90-120mmol的钨酸钠、浓磷酸按n(H3PO4)/n(Na2WO4·2H2O) ＝3-6依次加入100mL的去离子沸水中,置于三口烧瓶中,进行回流反应6-12h,反应结束后,冷却至室温,再加入20-40g的KCl进行沉淀,过滤沉淀物并真空干燥过夜,然后溶于去离子水中,加入15-20mL的浓盐酸,分两次用30-40mL的乙醚提取游离杂多酸；随后将分离出的油状醚化物在热水浴中分解,真空干燥后得到H6P2W18O62·13H-2O；(2)取代Dawson结构M-xP-2W18O62·nH-2O的制备；先将1-2mmol的H6P2W18O62·13H-2O溶解于20-30mL无水乙醇和5-10mL水的混合溶剂中；同时将2-12mmol的金属硝酸盐溶解在30mL的去离子水中,然后在剧烈搅拌下,将其缓慢加入到Dawson结构磷钨酸溶液中,立即形成沉淀物,在35℃下连续搅拌反应,反应结束后再将溶液缓慢蒸发至干,真空干燥过夜,得到MxP2W18O62·nH2O；(3)采用溶胶凝胶法制备PPCPs分子印迹TiO2,先将4-10mmol的PPCPs模板剂、10mL钛酸四丁酯、5mL冰醋酸依次溶于20mL的无水乙醇中；在室温下剧烈搅拌1-2h后,在磁力搅拌下,将5-10mL水与20mL无水乙醇的混合溶剂滴加至上述溶液中；搅拌反应毕,得到浅黄色溶胶；室温下老化12-48h,然后进行干燥,使水和乙醇蒸发,得干凝胶,研磨后在空气气氛中进行热处理,制备出分子印迹TiO2；(4)取代Dawson结构HPC@TiO2分子印迹可见光催化剂制备,先将0.001-0.05g的取代Dawson结构HPC溶解在20mL无水乙醇与5-10mL水的混合溶剂中,调节好pH值,再加入0.95-0.999g分子印迹TiO2,将悬浮液50℃下进行搅拌,结束后将溶剂蒸发至干；然后真空下干燥过夜,空气中进行热处理后,获得TiO2复合光催化剂；所述取代Dawson结构MxP2W18O62·nH2O,M＝La,Ce,Fe,Cu,Co,Ag,x＝2或3或6。
成熟度
通过小试
技术来源
国家计划资助项目
